顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復合膜中溶劑殘留的測試方法

摘要：溶劑殘留是干式復合膜或印刷類軟塑包裝常見的一類問題，溶劑殘留量較高的包裝材料易污染所包裝的內容物產品。本文以顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復合膜材料為測試樣品，利用HP-GC-2060氣相色譜儀檢測樣品中殘留的溶劑量，并對試驗原理、設備的參數及適用范圍、試驗過程等內容進行介紹，從而為企業監控醫藥產品軟塑包裝材料的溶劑殘留量提供參考。

關鍵詞：溶劑殘留、軟塑包裝、鍍鋁復合膜、顆粒劑藥品、氣相色譜儀

1. 意義

對于干式復合膜類軟塑包裝來說，在復合各層薄膜時，需要將復合用的膠黏劑溶解在相應的有機溶劑中，然后將膠黏劑涂布在待復合的薄膜表面；與膠黏劑相似，印刷用的油墨一般也需要溶解在溶劑中后進行印刷。因此，復合、印刷后促進溶劑揮發的各道工序(如干燥、熟化工藝等)控制的如何是影響軟塑包裝中殘留的有機溶劑量的重要因素。一般來說，復合或印刷時使用的有機溶劑主要分為四類，分別為醇類、酯類、酮類及苯類，這些溶劑均對人體具有一定的危害，尤其是苯類溶劑已被世界衛生組織認定為致癌物質。

目前，國內相關標準對軟塑包裝中溶劑殘留量較為嚴苛的要求，溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(檢測量< 0.01 mg/m²時視為未檢出)，若軟塑包裝中殘留的溶劑量較多，殘留的溶劑則會在與內容物的長期接觸過程中，逐漸向內容物中發生遷移，污染內容物，使內容物出現類似油漆類的異味，并危害食用者的身體健康。故而加強對所使用軟塑包裝材料溶劑殘留的監測，是保證包材使用安全的重要依據。

2. 試驗樣品

本文檢測的試驗樣品為包裝顆粒劑藥品用鍍鋁復合膜。

3. 檢測依據

本次檢測上述試驗樣品中溶劑殘留量的試驗過程依據的標準為YBB00132002《藥品包裝用復合膜、袋通則》。

4. 試驗設備

本次試驗采用的試驗設備為恒品 HP-GC-2060氣相色譜儀。

2        HP-GC-2060氣相色譜儀

4.1 試驗原理

有機溶劑具有易揮發的特性，將一定面積的待測軟塑包裝樣品放入密封容器中，并置于一定的溫度下進行揮發，然后從容器中取一定量的揮發樣氣注入到氣相色譜儀中，完成對樣氣中各成分的檢測分析，從而得到試樣的溶劑殘留量。

在氣相色譜儀中，樣氣被作為流動相的惰性氣體攜帶至色譜柱，由于樣氣中的各組分在色譜柱中的分配系數不同，引起色譜柱中各組分的流動速度各異，從而實現各組分的分離。分離后的各組分分別在不同的時間離開色譜柱進入檢測器中，在檢測器中轉換為電信號送至數據處理站，通過對各組分出峰時間、峰面積或峰高的分析，實現對樣品中各成分的定量、定性分析。

4.2 設備參數

• 兩個試樣制備恒溫室，控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃。
• 為防止樣品冷凝，進樣閥及樣品傳輸管路可設定溫度，并對其加熱，兩者的控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 150℃，控溫精度均為±0.5℃。
• 設備的定量環為1.0 mL，用戶可根據需要選裝0.5 mL、2 mL、3 mL。
• 抽樣管路及進樣閥具有反吹清洗功能，可有效避免樣品的交叉污染。
• 采用了專(分隔符)利設計的自動制樣進樣系統，采樣系統有取樣泵和進樣閥配合，負壓取樣，采樣壓力恒定，定量精(分隔符)確，重現性好，靈敏度高。
• 氣化室與檢測室在溫控范圍為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃，控溫范圍大于200℃時，控溫精度為±0.2℃。
• 檢測器采用單元化組合設計，采用即插即用擴展控制模式，配置了氫火焰離子檢測器、熱導池檢測器，可根據分析需要進行配置選擇。
• 儀器可進行恒溫和程序升溫操作，柱室配有柔性后開門自動控溫系統，實現真正意義上的近室溫操作。
• 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能，具有高溫保護功能，任何一路溫控超過設定溫度一定范圍，儀器將斷電并報警。

4.3 適用范圍

(1) 設備可用于各種包裝材料中溶劑殘留的分析，可用于各種包裝印刷用溶劑的純度、水分含量的分析。

(2) 通過改制或增加特殊附件，設備還可用于氯乙烯單體含量的分析。

5. 試驗過程

(1) 從待測樣品中裁取面積為0.2 m²的試樣片，將其迅速裁剪成10 mm × 30 mm的碎片。

(2) 將裁剪的碎片放入潔凈的玻璃瓶中，并用橡膠塞密封好。

(3) 將密封好的玻璃瓶置于已加熱到80℃的自動制樣進樣裝置中，加熱30分鐘。

(4) 達到加熱時間后，取出玻璃瓶，迅速晃動使瓶內氣體混合均勻，快速將自動取樣器插入瓶內。

(5) 取樣器自動從密封瓶內取一定量的樣氣，樣氣沿設備的保溫管路進入氣相色譜儀中進行檢測。

(6) 氣相色譜儀根據標樣的譜圖，分析并計算樣氣中各成分的含量。

6. 試驗結果

本文所檢測的顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復合膜中殘留的甲醇為0.3041 mg/m²、異丙醇為0.1681 mg/m²、乙酸乙酯為0.4196 mg/m²，故溶劑殘留總量為0.8918 mg/m²，其中苯類溶劑未檢測出。

7. 結論

溶劑殘留是關系到包裝使用安全、衛生的一個重要的性能指標，嚴重影響著包裝內部所包裝產品的食用、使用安全。本文利用GC-7800氣相色譜儀對包裝某顆粒劑藥品的鍍鋁復合膜樣品的溶劑殘留量進行了檢測，試驗的過程簡單，自動化程度高，試驗結果的精度高、穩定性好。恒品，致力于通過包裝檢測技術提升和實驗室檢測儀器研發幫助客戶應對包裝難題，助力包裝相關產業的品質安全。了解關于更多相關信息，您可以登陸濟南蘭恒品機電技術有限公司網站查看具體信息或致電咨詢。恒品期待與行業中的企事業單位增進技術交流與合作。