顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復(fù)合膜中溶劑殘留的測試方法

摘要：溶劑殘留是干式復(fù)合膜或印刷類軟塑包裝常見的一類問題，溶劑殘留量較高的包裝材料易污染所包裝的內(nèi)容物產(chǎn)品。本文以顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復(fù)合膜材料為測試樣品，利用HP-GC-2060氣相色譜儀檢測樣品中殘留的溶劑量，并對試驗原理、設(shè)備的參數(shù)及適用范圍、試驗過程等內(nèi)容進行介紹，從而為企業(yè)監(jiān)控醫(yī)藥產(chǎn)品軟塑包裝材料的溶劑殘留量提供參考。

關(guān)鍵詞：溶劑殘留、軟塑包裝、鍍鋁復(fù)合膜、顆粒劑藥品、氣相色譜儀

1. 意義

對于干式復(fù)合膜類軟塑包裝來說，在復(fù)合各層薄膜時，需要將復(fù)合用的膠黏劑溶解在相應(yīng)的有機溶劑中，然后將膠黏劑涂布在待復(fù)合的薄膜表面；與膠黏劑相似，印刷用的油墨一般也需要溶解在溶劑中后進行印刷。因此，復(fù)合、印刷后促進溶劑揮發(fā)的各道工序(如干燥、熟化工藝等)控制的如何是影響軟塑包裝中殘留的有機溶劑量的重要因素。一般來說，復(fù)合或印刷時使用的有機溶劑主要分為四類，分別為醇類、酯類、酮類及苯類，這些溶劑均對人體具有一定的危害，尤其是苯類溶劑已被世界衛(wèi)生組織認定為致癌物質(zhì)。

目前，國內(nèi)相關(guān)標準對軟塑包裝中溶劑殘留量較為嚴苛的要求，溶劑殘留總量≤ 5.0 mg/m²，其中苯類溶劑不得檢出(檢測量< 0.01 mg/m²時視為未檢出)，若軟塑包裝中殘留的溶劑量較多，殘留的溶劑則會在與內(nèi)容物的長期接觸過程中，逐漸向內(nèi)容物中發(fā)生遷移，污染內(nèi)容物，使內(nèi)容物出現(xiàn)類似油漆類的異味，并危害食用者的身體健康。故而加強對所使用軟塑包裝材料溶劑殘留的監(jiān)測，是保證包材使用安全的重要依據(jù)。

2. 試驗樣品

本文檢測的試驗樣品為包裝顆粒劑藥品用鍍鋁復(fù)合膜。

3. 檢測依據(jù)

本次檢測上述試驗樣品中溶劑殘留量的試驗過程依據(jù)的標準為YBB00132002《藥品包裝用復(fù)合膜、袋通則》。

4. 試驗設(shè)備

本次試驗采用的試驗設(shè)備為恒品 HP-GC-2060氣相色譜儀。

2        HP-GC-2060氣相色譜儀

4.1 試驗原理

有機溶劑具有易揮發(fā)的特性，將一定面積的待測軟塑包裝樣品放入密封容器中，并置于一定的溫度下進行揮發(fā)，然后從容器中取一定量的揮發(fā)樣氣注入到氣相色譜儀中，完成對樣氣中各成分的檢測分析，從而得到試樣的溶劑殘留量。

在氣相色譜儀中，樣氣被作為流動相的惰性氣體攜帶至色譜柱，由于樣氣中的各組分在色譜柱中的分配系數(shù)不同，引起色譜柱中各組分的流動速度各異，從而實現(xiàn)各組分的分離。分離后的各組分分別在不同的時間離開色譜柱進入檢測器中，在檢測器中轉(zhuǎn)換為電信號送至數(shù)據(jù)處理站，通過對各組分出峰時間、峰面積或峰高的分析，實現(xiàn)對樣品中各成分的定量、定性分析。

4.2 設(shè)備參數(shù)

• 兩個試樣制備恒溫室，控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃。
• 為防止樣品冷凝，進樣閥及樣品傳輸管路可設(shè)定溫度，并對其加熱，兩者的控溫范圍均為室溫+5℃ ~ 150℃，控溫精度均為±0.5℃。
• 設(shè)備的定量環(huán)為1.0 mL，用戶可根據(jù)需要選裝0.5 mL、2 mL、3 mL。
• 抽樣管路及進樣閥具有反吹清洗功能，可有效避免樣品的交叉污染。
• 采用了專(分隔符)利設(shè)計的自動制樣進樣系統(tǒng)，采樣系統(tǒng)有取樣泵和進樣閥配合，負壓取樣，采樣壓力恒定，定量精(分隔符)確，重現(xiàn)性好，靈敏度高。
• 氣化室與檢測室在溫控范圍為室溫+5℃ ~ 200℃，控溫精度均為±0.1℃，控溫范圍大于200℃時，控溫精度為±0.2℃。
• 檢測器采用單元化組合設(shè)計，采用即插即用擴展控制模式，配置了氫火焰離子檢測器、熱導(dǎo)池檢測器，可根據(jù)分析需要進行配置選擇。
• 儀器可進行恒溫和程序升溫操作，柱室配有柔性后開門自動控溫系統(tǒng)，實現(xiàn)真正意義上的近室溫操作。
• 儀器具有載氣氣路低壓、斷氣保護功能，具有高溫保護功能，任何一路溫控超過設(shè)定溫度一定范圍，儀器將斷電并報警。

4.3 適用范圍

(1) 設(shè)備可用于各種包裝材料中溶劑殘留的分析，可用于各種包裝印刷用溶劑的純度、水分含量的分析。

(2) 通過改制或增加特殊附件，設(shè)備還可用于氯乙烯單體含量的分析。

5. 試驗過程

(1) 從待測樣品中裁取面積為0.2 m²的試樣片，將其迅速裁剪成10 mm × 30 mm的碎片。

(2) 將裁剪的碎片放入潔凈的玻璃瓶中，并用橡膠塞密封好。

(3) 將密封好的玻璃瓶置于已加熱到80℃的自動制樣進樣裝置中，加熱30分鐘。

(4) 達到加熱時間后，取出玻璃瓶，迅速晃動使瓶內(nèi)氣體混合均勻，快速將自動取樣器插入瓶內(nèi)。

(5) 取樣器自動從密封瓶內(nèi)取一定量的樣氣，樣氣沿設(shè)備的保溫管路進入氣相色譜儀中進行檢測。

(6) 氣相色譜儀根據(jù)標樣的譜圖，分析并計算樣氣中各成分的含量。

6. 試驗結(jié)果

本文所檢測的顆粒劑藥品包裝用鍍鋁復(fù)合膜中殘留的甲醇為0.3041 mg/m²、異丙醇為0.1681 mg/m²、乙酸乙酯為0.4196 mg/m²，故溶劑殘留總量為0.8918 mg/m²，其中苯類溶劑未檢測出。

7. 結(jié)論

溶劑殘留是關(guān)系到包裝使用安全、衛(wèi)生的一個重要的性能指標，嚴重影響著包裝內(nèi)部所包裝產(chǎn)品的食用、使用安全。本文利用GC-7800氣相色譜儀對包裝某顆粒劑藥品的鍍鋁復(fù)合膜樣品的溶劑殘留量進行了檢測，試驗的過程簡單，自動化程度高，試驗結(jié)果的精度高、穩(wěn)定性好。恒品，致力于通過包裝檢測技術(shù)提升和實驗室檢測儀器研發(fā)幫助客戶應(yīng)對包裝難題，助力包裝相關(guān)產(chǎn)業(yè)的品質(zhì)安全。了解關(guān)于更多相關(guān)信息，您可以登陸濟南蘭恒品機電技術(shù)有限公司網(wǎng)站查看具體信息或致電咨詢。恒品期待與行業(yè)中的企事業(yè)單位增進技術(shù)交流與合作。